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低辐射玻璃膜层材料光学常数的提取
所属类别:知识讲座 发布于:中国建筑玻璃与工业玻璃协会 发布时间:2018/6/26 未经许可 不得转载

   低辐射玻璃膜层材料光学常数的提取

      引言

采用磁控溅射法生产离线低辐射(Low-E)镀膜玻璃,产品质量依赖于膜层结构和工艺参数的调整。单银Low-E膜系结构简单,膜层材料少,工艺人员凭借长期总结的经验,不需要依赖软件模拟就可以调试出光学性能符合要求的产品。随着人们节能意识和节能要求的提升,双银甚至三银Low-E开始逐步取代单银成为新一代中、高档建筑幕墙使用的节能玻璃产品。但双银和三银产品的膜系复杂,并且还伴随有膜层不均匀、大角度色差等问题,调试过程不能单靠经验,需要借助于软件模拟对膜层结构和工艺参数调试提供指导,而软件模拟的前提是建立准确的材料光学常数数据库。随着材料科学和真空溅射等技术的发展,不仅对于双银和三银Low-E产品,更对于其他一些高附加值的特殊光学薄膜而言,准确提取膜层材料的光学常数都将起着关键性的作用。

提取光学常数的方法原理

光学常数的测量和提取方法有很多种[1],如光切法、波导法、光谱法、椭圆偏振法等。其中光谱拟合法能同时得出薄膜厚度和光学常数,再加上该方法对膜层的非破坏性,因此成为薄膜光学常数提取的主要方法。本文即是采用这种方法对低辐射玻璃膜层所用介质材料SixNyZnAlOx的光学常数进行提取。

1  多光束干涉

光谱法的理论基础是薄膜干涉。当光束照射到平行平面薄膜上时,在薄膜的上下表面发生多次反射[2],因而产生一组反射光束和一组透射光束,如图1所示。这些光束形成干涉效应,最终影响薄膜的反射率和透射率。不同薄膜材料的特性不同,反射率和透射率值的大小不同。通过数学推导并结合麦克斯韦电磁场理论,可得到反射率和透射率与入射角、波长、膜厚、折射率之间的关系式。式1所示即为单层薄膜反射率的函数关系式,其中nonng分别为入射介质、膜层和基片折射率。由该式可看出,在设定波长范围,固定入射角的条件下,反射率和透射率与薄膜的厚度(d)和光学常数(n)有着唯一对应的关系,这就是光谱法提取光学常数的原理,该方法同时也可以得到薄膜的厚度。

     1

另外,准确计算反射率和透射率,还要考虑色散现象。即材料的折射率随波长的变化关系。这与不同材料的晶体结构、能态结构等相关[3]。光学和材料学领域的学者结合电磁学理论、经典物理学的偶极震荡理论、材料本身的电子跃迁及量子理论,总结并改进得到了许多模型[4-6]来描述不同类型材料的色散现象。例如Lorentz oscillator模型, Interband transitions模型,Drude模型等。

本文使用code薄膜设计软件进行模拟,根据软件自身所带的材料模型种类以及SixNyZnAlOx的光学特性,在3802500nm范围内,均为其选择Dieletric Background + Kim Oscillator + OJL Interband Transition的模型组合。在完成构建材料模型和膜系结构之后,以实测光谱数据为标准曲线进行光谱拟合从而提取光学常数和膜厚,最终通过比较拟合膜厚值与实测膜厚值来验证所提取光学常数的准确性。

3实验部分

3.1样片制备

样片制备在沙河某条北玻SE2540磁控溅射镀膜生产线上完成。玻璃基片均采用南玻6mm白玻。使用1000mm×2440mm的半大片镀膜,然后裁去边缘,取中间部分裁成100mm×100mm小样片以便实验室测试。为了使后续的拟合效果更加准确,单层膜的厚度镀制得比较厚,约为200400nm。为了达到此厚度范围,溅射时设置较低的工艺走速,且多靶同开,往复多次镀膜。

SixNy单层膜样片的制备:采用欧莱硅铝靶,根据溅射室的实际工艺配置,同时开3根硅铝靶(每根靶的使用程度或者说累积功率各不相同),每根功率为50kW;工艺走速为0.8m/min,往复走2次;工艺气体配比ArN2=600800sccm

ZnAlOx单层膜样片的制备:采用欧莱锌铝靶,根据溅射室的实际工艺配置,同时开2根锌铝靶(每根靶的使用程度或者说累积功率各不相同),每根功率为40kW;工艺走速为1.3m/min,往复走2次;工艺气体配比ArO2=450:800sccm

3.2光谱测试

3.2.1玻璃基片的光谱测试数据

1  玻璃基片的透过率(T)光谱数据

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

83.1130

740

80.8344

1100

71.4875

1460

77.6993

1820

81.0839

2180

78.9267

420

88.2175

780

78.2893

1140

71.6225

1500

78.9054

1860

80.9193

2220

77.1298

460

89.1345

820

76.0941

1180

71.9403

1540

79.8618

1900

80.7619

2260

77.8093

500

89.8013

860

74.7004

1220

72.2778

1580

80.6549

1940

80.7093

2300

78.5232

540

89.6028

900

73.3670

1260

72.8752

1620

81.1420

1980

80.6181

2340

78.7526

580

88.7973

940

72.4542

1300

73.6685

1660

81.4504

2020

80.5009

2380

78.4992

620

87.2472

980

71.9011

1340

74.6612

1700

81.5546

2060

80.4881

2420

78.1212

660

85.2987

1020

71.5299

1380

75.6209

1740

81.4943

2100

80.4380

2460

77.0399

700

83.1817

1060

71.4314

1420

76.3056

1780

81.3159

2140

80.1420

2500

75.9466

 

2  玻璃基片的反射率(R)光谱数据

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

8.8490

740

7.7126

1100

6.9090

1460

7.1440

1820

7.3950

2180

7.1133

420

9.0653

780

7.4408

1140

6.8164

1500

7.3524

1860

7.3623

2220

6.8416

460

8.9888

820

7.0704

1180

6.9024

1540

7.3561

1900

7.3150

2260

7.1036

500

8.9163

860

7.4870

1220

6.8780

1580

7.3749

1940

7.2480

2300

6.9603

540

8.7267

900

7.1453

1260

6.9171

1620

7.4544

1980

7.1830

2340

7.0180

580

8.5524

940

7.0748

1300

6.9639

1660

7.4195

2020

7.2173

2380

6.5496

620

8.3482

980

6.8809

1340

6.9229

1700

7.4046

2060

7.2792

2420

7.3975

660

8.1163

1020

6.9033

1380

6.9633

1740

7.4289

2100

7.2945

2460

6.7775

700

7.8990

1060

6.8666

1420

7.0981

1780

7.4016

2140

7.1950

2500

7.0091

3.2.2  SixNy单层膜样片的光谱测试数据

3  SixNy单层膜样片的透过率(T)光谱数据

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

69.3110

740

76.0510

1100

59.7670

1460

73.7700

1820

71.7880

2180

65.9030

420

65.6030

780

69.7370

1140

61.5250

1500

74.6860

1860

70.9500

2220

64.4320

460

79.7320

820

63.8380

1180

63.3530

1540

75.2350

1900

70.1510

2260

64.4290

500

82.7370

860

59.9230

1220

65.1930

1580

75.4840

1940

69.4940

2300

64.9830

540

73.6460

900

57.3310

1260

66.8630

1620

75.4200

1980

69.0040

2340

65.1250

580

70.9370

940

56.2040

1300

68.5280

1660

75.0100

2020

68.3950

2380

64.8990

620

74.3610

980

56.1760

1340

70.1650

1700

74.3710

2060

68.0310

2420

64.1300

660

78.9700

1020

56.8500

1380

71.5170

1740

73.6210

2100

67.6220

2460

63.3420

700

79.8970

1060

58.1490

1420

72.5180

1780

72.6960

2140

67.0630

2500

62.8060

 

4  SixNy单层膜样片的膜面反射率(R coat)光谱数据

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

12.0890

740

9.2421

1100

15.8790

1460

7.2343

1820

15.4210

2180

20.6260

420

26.1490

780

13.3880

1140

13.5000

1500

7.8747

1860

16.1030

2220

20.8520

460

12.2910

820

17.6720

1180

11.4050

1540

8.8155

1900

16.9840

2260

21.3410

500

12.1600

860

21.5220

1220

9.5560

1580

9.7634

1940

17.7940

2300

21.5030

540

22.9130

900

22.8690

1260

8.1448

1620

10.7590

1980

18.3010

2340

21.5530

580

25.0580

940

22.9520

1300

7.1951

1660

11.7630

2020

18.8330

2380

22.1740

620

19.4730

980

22.0790

1340

6.5793

1700

12.7800

2060

19.4400

2420

22.4730

660

11.9130

1020

20.4050

1380

6.3498

1740

13.6460

2100

19.8850

2460

22.3870

700

7.9379

1060

18.3290

1420

6.6100

1780

14.5080

2140

20.2600

2500

21.6130

 

5  SixNy单层膜样片的玻面反射率(R glass)光谱数据

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

10.3920

740

8.8055

1100

11.2800

1460

7.1799

1820

13.0640

2180

16.1580

420

24.0300

780

11.1540

1140

10.1400

1500

7.6201

1860

13.4140

2220

15.8750

460

11.6240

820

13.3810

1180

9.1073

1540

8.2753

1900

14.0390

2260

16.3580

500

11.5280

860

15.3170

1220

8.2267

1580

8.9563

1940

14.5370

2300

16.7110

540

21.7340

900

15.5410

1260

7.4757

1620

9.7760

1980

14.9140

2340

16.7720

580

23.4380

940

15.2490

1300

7.0404

1660

10.4590

2020

15.2870

2380

17.0020

620

17.8440

980

14.5260

1340

6.7112

1700

11.2240

2060

15.7370

2420

16.9940

660

11.1340

1020

13.6060

1380

6.6267

1740

11.8240

2100

16.1000

2460

16.3690

700

7.8603

1060

12.5210

1420

6.8386

1780

12.5060

2140

16.3230

2500

16.1840

3.2.3 ZnAlOx单层膜样片的光谱测试数据

6  ZnAlOx单层膜样片的透过率(T)光谱数据

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

39.2180

740

74.1950

1100

68.4490

1460

68.2810

1820

69.9660

2180

68.7860

420

66.6740

780

74.3890

1140

67.6730

1500

68.9790

1860

69.8250

2220

67.3240

460

84.1960

820

74.1300

1180

67.0650

1540

69.6470

1900

69.6840

2260

67.9870

500

87.5950

860

73.8260

1220

66.6860

1580

70.1070

1940

69.7040

2300

68.7900

540

81.8200

900

73.0890

1260

66.4600

1620

70.4070

1980

69.7270

2340

69.3550

580

76.6540

940

72.1880

1300

66.5200

1660

70.4480

2020

69.6570

2380

69.1180

620

73.9950

980

71.2050

1340

66.7950

1700

70.4800

2060

69.7750

2420

68.5480

660

73.3830

1020

70.2220

1380

67.1800

1740

70.3610

2100

69.9000

2460

67.7060

700

73.6350

1060

69.2790

1420

67.4780

1780

70.1700

2140

69.7370

2500

67.1900

 

7  ZnAlOx单层膜样片的膜面反射率(R coat)光谱数据

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

14.1700

740

15.0730

1100

10.7420

1460

18.7470

1820

20.3380

2180

19.1740

420

23.2300

780

11.9080

1140

11.9080

1500

19.1720

1860

20.1620

2220

19.0980

460

10.9630

820

9.4379

1180

13.0820

1540

19.5750

1900

20.2420

2260

19.0020

500

9.9718

860

8.1047

1220

14.1090

1580

19.7930

1940

20.2380

2300

18.6240

540

16.3420

900

7.1842

1260

15.2030

1620

20.0520

1980

20.0410

2340

18.6430

580

21.0620

940

7.0925

1300

16.0720

1660

20.2120

2020

19.8770

2380

18.4130

620

22.3750

980

7.5807

1340

16.7750

1700

20.3650

2060

19.8050

2420

18.0620

660

21.0720

1020

8.3749

1380

17.4670

1740

20.3050

2100

19.7020

2460

17.5260

700

18.2960

1060

9.5941

1420

18.1290

1780

20.3560

2140

19.5730

2500

17.7530

 

8  ZnAlOx单层膜样片的玻面反射率(R glass)光谱数据

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

波长

透过率

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

(nm)

(%)

380

11.1970

740

13.2320

1100

9.3864

1460

15.2860

1820

17.2090

2180

15.7200

420

21.6990

780

10.4560

1140

10.0390

1500

15.8470

1860

16.9940

2220

15.1960

460

10.5260

820

8.6296

1180

10.7990

1540

16.3850

1900

17.0420

2260

15.4840

500

10.3820

860

7.9614

1220

11.4030

1580

16.7810

1940

16.9870

2300

15.2340

540

16.7980

900

7.3407

1260

12.0870

1620

17.1320

1980

16.8510

2340

15.0050

580

20.8660

940

7.2758

1300

12.8120

1660

17.2640

2020

16.6550

2380

14.9160

620

21.3210

980

7.5718

1340

13.4670

1700

17.4000

2060

16.5250

2420

14.5730

660

19.3420

1020

8.0226

1380

13.9730

1740

17.2660

2100

16.4240

2460

14.1430

700

16.2920

1060

8.7369

1420

14.5310

1780

17.2870

2140

16.2350

2500

14.0780

膜厚测试

使用XP-200台阶仪测试单层膜样片的膜层厚度,每个样片测试7次,取平均值,结果如下:

9  台阶仪测试膜厚结果

样片

膜层厚度

SixNy单层膜样片

325.9±10.8nm

ZnAlOx单层膜样片

232.5±5.7nm

5提取光学常数和膜厚

5.1玻璃基片光学常数的提取

采用code软件自带的辅助应用程序directdf提取玻璃基片的光学常数。将表1、表2所示玻璃的透过率和反射率数据依次导入,该程序则自动生成玻璃的光学常数,如图2所示(图中红色线为折射率虚部,蓝色线为折射率实部),并自动添加进code的材料数据库database中。

 

2  玻璃基片的光学常数提取结果

5.2 SixNy光学常数和膜厚的提取

使用code软件提取光学常数的步骤依次为:在material中添加材料,玻璃直接从database中导入,SixNy采用Dieletric Background + Kim Oscillator + OJL Interband Transition模型组合自行建立;在layer stacks中构建膜层结构air-SixNy-glass-air; spectrum 中建立需要拟合的反射光谱和透射光谱,并导入测试光谱数据形成标准曲线;在fit parameters 中导入光学常数模型中的所有参数及其初始值;最后点击start用软件自带的单纯形法(downhill)进行自动拟合,结果如下(图示光谱T\R coat\R glass中的红色线为导入的标准光谱曲线,蓝色线为拟合的光谱曲线):

 

3  SixNy样片光谱拟合及光学常数和膜厚的提取

5.3 ZnAlOx光学常数和膜厚的提取

提取步骤同上,结果如下(图示光谱T\R coat\R glass中的红色线为导入的标准光谱曲线,蓝色线为拟合的光谱曲线):

 

4  ZnAlOx样片光谱拟合及光学常数和膜厚的提取

6 结论

SixNy的实测膜厚为325.9nm,拟合膜厚为343.1nm,误差为5.28%ZnAlOx的实测膜厚为232.5nm,拟合膜厚为233.0nm,误差为0.22%。二者误差都特别小,均低于6%,这说明拟合过程比较准确,光谱法提取的光学常数具有一定的准确性。

 

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